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    自動進樣器常見的故障和解決辦法

  • 發布日期:2022-06-08     信息來源:      瀏覽次數:123
    •   1. 基線不穩,鬼峰增多
       
        現象: Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩,鬼峰增多;而Fig1 b基線穩定,為正常圖譜。
       
        Fig1 a是基線不穩,鬼峰增多的圖譜
       
        Fig1 b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
       
        原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現象說明進樣系統被污染了。
       
        解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設置一個常規流速。設置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續20次。結束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復次數多,準備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設置自動進樣程序,每個瓶連續抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
       
        說明: 5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
       
        2. 泵壓力突然降至0或很小
       
        現象:在一次連續分析樣品過程中,開始分析時系統很正常,但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發現排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統,按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。
       
        原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
       
        解決方法:根據自動進樣器常規維護
       
        3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調試,無滲漏,泵壓正常即可。
       
        3. 進樣重現性不佳
       
        原因:1)計量泵不準;
       
        2)六位閥磨損。
       
        解決方法:1)計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數W1,放入進樣盤,設置進樣程序,進樣量100μL,連續十次,結束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數W2,W1-W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大,則計量泵無礙。若計量泵有問題,有可能計量泵柱塞桿或密封圈有問題。
       
        2)六位閥磨損。根據自動進樣器說明書,拆下六位閥,觀察是否三個口有磨損,若磨損嚴重,則更換新的六位閥,根據書上的操作,裝配好,調試,重現性良好即可。

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